近年來,隨著半導體工業的快速發展,半導體元件的體積急劇減少,這對晶元或薄膜材料的熱物理效能至關重要,這為超小型熱物理檢測技術提供了發展需求,而光學熱反射儀的發展使得測量小(亞微公尺)樣品的熱導率變得容易。 在頻域熱反射法FDTR測量中,需要精確計算鎖相放大器的參考相位,以減少對相位滯後訊號的影響。
SDTR - SpecialDomain Thermal Reflection)也是一種雷射幫浦浦熱反射檢測技術,可用於測量小尺寸薄膜樣品的面內熱物理特性。與其他雷射幫浦浦檢測方法(如TDTR、FDTR)相比,它具有能夠以低成本測試薄膜樣品面內熱物理特性的優點與FDTR一樣,它基於連續雷射器,但電流FDTR通常以5 kHz以上的頻率調製,因此只能測量10 W mK以上的麵內熱導率,但SDTR可以通過改變幫浦浦的相位和幅值訊號以及檢測點的空間位置來測量10 W(m·k)以下的麵內熱導率。
1.SDTR測試
圖1顯示了SDTR實驗系統的光路。 幫浦浦雷射束由正弦波調製並聚焦在樣品表面,樣品表面被週期性加熱另一種不同波長的檢測雷射器通過偏振分光稜鏡(可以通過調整線偏振方向來改變透射率),透射光聚焦在樣品表面,檢測樣品表面的溫度響應,檢測光可以通過二向色鏡照射並聚焦到樣品上並反射, 攜帶樣品表面週期性變化的熱反射率資訊,幫浦浦光在二向色鏡處反射並聚焦到樣品上,周期性地加熱樣品,樣品表面由於週期性熱場而產生熱反射率的週期性變化。光電探測器將檢測光訊號轉換為電訊號,然後傳輸到鎖相放大器以提取訊號的幅度和相位。 給定頻率的正弦訊號可以由鎖相放大器輸出,也可以通過外部訊號發生器輸出到鎖相放大器和幫浦浦雷射器,傳輸到幫浦浦雷射器以調製幫浦浦雷射器,並作為內部基準傳輸到鎖相,以實現對採集訊號的鎖相分析。
在SDTR實驗中,需要一層約100nm厚的金屬膜作為溫度感測層塗覆在樣品表面。 通過調整將光束反射到樣品的光路中反射鏡的角度,可以調整樣品表面幫浦浦光斑相對於檢測光斑的位置,鎖相放大器記錄幫浦浦光斑與樣品表面檢測光斑之間的偏移距離xc資料。 以xc = 0的相位和幅度訊號為參考,取任意xc處相位訊號的差值。
幅度訊號被歸一化為歸一化值。
通過同時擬合差分相位訊號和歸一化幅度訊號,可以提取樣品光斑位移方向的麵內熱導率kx和雷射光斑尺寸wx。
圖 2:在 150 Hz 幫浦浦調製頻率和 11 Hz 下鍍 100 nm 鈦的熔融石英樣品5 m 光斑尺寸下的 SDTR 測試階段 (A) 和歸一化振幅 (B) 圖。
圖 2 顯示了在 150 Hz 幫浦浦調頻下塗有 100 nm 鈦膜的熔融石英樣品的測量資料和擬合曲線。 通過擬合圖2(a)中的相位差訊號,熔融石英沿光斑偏移方向的麵內熱導率為14w/(m·k)。SDTR測得的導熱係數與文獻值非常接近;同樣,可以通過改變幫浦浦光斑和探針光斑相對於樣品的方向來測量沿表面的每個各向異性的熱導率(儘管本例中的熔融石英是一種各向同性材料,因此沒有必要測試不同方向的各向異性)。 圖2(a)還顯示了zui最佳擬合值變化30%的曲線,圖中用虛線表示,以說明該訊號對的靈敏度。 另一方面,可以擬合圖2(b)所示的歸一化幅度訊號,以在偏移方向上精確地獲得11的雷射光斑尺寸5 μm。
2.敏感度分析
圖3顯示了圖1中測量訊號對系統中不同引數的靈敏度係數。 這些引數包括熱導率kxm、kym、kzm(其中角標m代表金屬感測的物理性質)和kx、ky、kz、體積比熱容cm和c、金屬感測層厚度hm、介面熱導率g以及幫浦浦光斑樣品表面不同方向的雷射光斑尺寸wx和wy。
圖 3:調製頻率為 9 kHz 的 100 nm AU 藍寶石樣品的 SDTR 測試結果對樣品各個熱物理特性的靈敏度示意圖。 (a) 相位梯度訊號δ對不同引數的敏感度;(b) 振幅對不同引數的敏感性。
從圖3可以看出,樣品表面x方向的導熱係數kx和樣品的體積比熱容c對δ高度敏感,因此需要事先知道更準確可靠的樣品體積比熱容c,才能獲得更準確的導熱係數結果x方向的光斑尺寸wx對振幅半高寬度高度敏感,因此可以通過振幅半高寬度更準確地確定樣品表面的光斑尺寸wx,受其他樣品引數的影響較小。
3.測試結果
圖 4:SDTR 對一系列標準樣品進行的麵內熱導率測量值與文獻中參考值的比較。
採用SDTR法測量了藍寶石、矽、二氧化矽、高定向熱解石墨(HOPG)和X切割石英的麵內熱導率,結果如圖4所示,所得結果與文獻參考值高度吻合,誤差小於5%。
參考文獻: 1] p jiang, d. wang, z. xiang, r. yang, h. ban, a new spatial-domain thermoreflectance method to measure a broad range of anisotropic in-plane thermal conductivity, int. j. heat mass transfer, 191 (2022) 122849.
2] 宋尚志, 張可欣, 江普清, 新型光學交流量熱法精確測量小尺寸樣品麵內熱導率, 能源科學與技術, 1 (2022) 33-38