雙光束聚焦離子束掃瞄電子顯微鏡系統(FIB-SEM)是在SEM中加入聚焦離子束管的雙光束系統,具有微納加工和成像功能,廣泛應用於科學研究和半導體晶元研發。 本文介紹了FIB-SEM在材料研究中的應用。
1.定點剖面形貌和成分分析。
圖2a和b分別是梳狀CDS微線的光學顯微鏡和掃瞄電子顯微鏡(SEM)**,從中可以看出CDS微公尺線節點內部還有其他物質,但無法確定它們是什麼材料和內部形貌。 使用FIB-SEM切割節點處的截面,然後對截面進行成像和EDS對映,如圖2c、d、e、f所示,可以直觀地得到CDS微公尺線的節點包含SN球體。
圖2CDS微公尺線節點處的輪廓形貌和元件分布。
2.TEM樣品製備。
通過FIB-SEM製備TEM樣品的一般步驟如圖3所示,步驟如下:
1. 將PT保護層沉積到試樣的感興趣部位。
2.在感興趣區域的兩側挖坑,得到厚度只有1m左右的切片。
3.對薄片進行U型切割處理,切掉薄片的底部和側面。
4.慢慢向下移動奈米操縱器,輕輕觸控箔的懸浮端,然後沉積PT將箔和奈米操縱器焊接在一起,然後切斷箔的另一端,慢慢上公升奈米操縱器將箔抬起。
5.移動樣品臺和奈米機械手,讓薄片接觸銅網(用於放置TEM樣品),然後沉積PT將薄片和銅網焊接牢固,切割薄片與奈米機械手的連線端,取下奈米機械手,完成轉移。
6.最後一步是減薄清洗,先用加速電壓較大的離子束將片材薄到150nm左右,然後用電壓較小的離子束使薄到最終厚度(一般TEM樣品小於100nm,高解像度TEM樣品50nm左右,球差TEM樣品小於50nm)。
圖3FIB-SEM製備TEM樣品的常規步驟。
像圖4a這樣的MOSFET需要在實際設定中確定MOS2層數以及柵極(Ag奈米線)和MOS2之間的間距。 利用FIB-SEM,可以在MOSS2 MOSFET溝道上精確地提出乙個薄片,垂直於AG奈米線的方向,並將薄片減薄,形成橫截面透射樣品。 MOS2 第 14 層可以在 TEM 下獲得(圖 4C);Ag奈米線與MOS2的間距為30nm(圖4B)。
圖4MOS2 FET的橫截面TEM
圖5顯示了鋰錳氧化物材料的STEM影象,FIB-SEM對樣品進行了拍照,其中可以觀察到明顯的原子影象。 這表明用FIB-SEM獲得的球差透射樣品非常薄,並且幾乎沒有損壞層。
注:FEB在TEM樣品中的應用將在以後的專題文章中介紹,並與其他TEM樣品製備方法進行比較,分析FIB的優缺點。
圖5鋰錳氧化物材料的STEM原子影象。
3.微納加工。
FIB-SEM也可用於微納圖案的加工。
圖6A顯示了FIB-SEM在AU SiO2上製備的光柵,光柵週期為150 nm,光柵開口為75 nm。
圖 6b 顯示了在曲率半徑為 17 nm 的 MO 石英上使用 FIB-SEM 製成的 Cherenkov 散熱器尖端。
圖6c顯示了在au膜上處理的蜘蛛網的三維對稱結構。
圖6D顯示了通過FIB-SEM在矽上蝕刻的農曆新年圖案,最小細節尺寸僅為25nm。
圖6通過FIB-SEM處理的微納圖案。
4.切片3D重建。
FIB-SEM可以實現材料切片形貌和成分的三維重建,並揭示其內部三維結構。 一般過程如圖7a所示,FIB切割一定厚度的樣品,SEM拍照,重複此步驟,先後拍攝數百張照片**,然後重建數百個切片的三維形貌**。 圖7b顯示了3 5 2um內多孔材料的三維重構,FIB-SEM得到的實驗資料,以及**izo軟體的三維重構,解像度可以達到奈米級,顯示內部孔隙的三維空間分布,可以計算出孔徑大小、體積和曲率。
圖7多孔材料的重建結構圖。
5.物料轉移。
通過配備FIB-SEM的奈米操縱器和與之配合的離子束沉積PT,可以實現微公尺級材料轉移,即將某種材料從乙個地方(基板)轉移到指定的地方(基板),並且固定穩定。 圖 8:通過在兩個電極通道之間的矽晶圓上轉移 4 引腳氧化鋅微線,可以生產出兩根微公尺線之間距離僅為 1um 的專用器件。
圖8四針氧化鋅微公尺線的轉移。