糠醛是以糠醛為原料制得的糠醛，在強鹼介質和催化劑存在下，糠醛可經空氣氧化，用硫酸酸化。 然而，在反應中產生大量的糠醇。 因此，準確測定反應液和產品中糠酸、糠醇和糠醛的含量，優化反應條件，監控生產過程，保證產品質量，具有重要意義。 採用反相高效液相色譜法同時分離測定糠醛、糠醇和糠醛。 該方法簡單、快速、靈敏、準確。
1.儀器和試劑的實驗部分：高效液相色譜儀系統包括真空脫氣機、四元數幫浦、二極體陣列檢測器、自動進樣器、液相色譜系統化學工作站。 紫外可見分光光度計，數字精密電子儀表。 甲醇是高效液相色譜專用試劑，其他試劑為分析純，實驗用水為超純水。
2）色譜條件：色譜柱C18（250mm，4.）6 mM，5 μm）、流動相甲醇2水（用稀硫酸調節pH值至4）。0）（體積比 20：80），流速 10 ml.最小，檢測波長220nm，柱溫室溫度，進樣體積10μl。
3）標準溶液的配製：精密稱取檸檬酸、癸醇和糠醛標準溶液50mg，用流動相溶解並稀釋至50ml，即得標準儲備液1g l，於4.
4）樣品處理：糠酸產品準確稱為呋喃酸，將其溶解在流動相中並稀釋至所需濃度。精密取一定量的反應液，用稀硫酸酸化至pH40，然後與流動相混合並稀釋至所需濃度。 樣品取樣時為 045um過濾器過濾和注入。
2 結果 並討論在最佳實驗條件下，混合標準溶液中的三種組分均在10分鐘內完全分離。 HPLC如圖1所示。
圖1：混合標準品的色譜分離。 呋喃酸; 2.糠醇; 3.糠醛檢測波長的選擇。 採用紫外-可見分光光度計分別在242218 nm和274 nm處測定了糠酸、糠醛和糠醛的最大吸收波長。 在274 nm處，通道酸和糠醇的吸收量小，在220 nm處，糠醛和溝酸的吸收量較大。 在反應液中，糠醛幾乎完全反應，不含糠醛。 由於本實驗主要進行糠酸和糠醇的檢測，因此選擇220 nm作為檢測波長。
2.經過2種流動相的選擇實驗，選用甲醇2水體系作為流動相，達到分離目的。 當流動相流速設定為1時在0ml min時，觀察到甲醇與流動相的比例發生變化。 隨著甲醇比例的增加，各組分的保留時間縮短。 當甲醇的體積分數大於30時，峰不能完全分離。 當小於10%時，峰期過長，峰形不好，當甲醇體積分數為20%時，峰期理想分離。 完成。
用稀硫酸調節流動相的pH值，糠酸、糠醇和糠醛的作用在25-7.0 分離條件。 當pH值小於3時在0時，糠醛和糠醛的峰值重疊。 當pH值為5時在0時，糠醇和糠醛的峰值部分重疊。 當pH值為6時0-7.在0時，峰分離良好，但柱效率低，峰形不好，保留時間短。 它很長。 當pH值為3時5-4.在5點鐘位置，三個分量完全分離，峰形對稱。 4pH值為0。
2.3.以流動相為溶劑，分別從標準曲線和線性範圍內取各組適量的原液，制得一系列不同質量濃度的標準溶液，並按上述色譜條件依次分析各標準溶液。 以質量濃度c（mg l）為橫坐標，峰面積a為縱坐標的線性回歸結果表明，各組各條線間存在較好的關係。 硫酸、呋喃和呋喃的線性範圍分別為 .。06～200 mg/l。相關係數均大於 09998，檢出限（n=3）分別為.。010 和 0310 mg/l。
糠酸、糠醇和糠醛的相對標準偏差分別為.。10 和 082％。糠酸、糠醇和糠醛的相對標準偏差分別為.。10 和 082％。標準加入方法**率為978％≤100.8％。
2.5.樣品分析：本方法用於以糠醛為原料催化氧化制得的單寧酸產物的分析。 產品中單寧酸含量為993％。為了掌握生產中反應的進展，優化反應條件，控制轉化率，提高單寧收率，還測定了糠醛氧化後（尚未酸化）後的溶液，測定了單寧酸和癸醇。 質量濃度為16396 和 5978 mg / l;它們在酸化溶液中的質量濃度分別為 32%22 和 2919 mg / l;脫色液中質量濃度為2252 和 166mg / l.該方法可用於分析和監測單寧酸工業的製備過程。