影響真空室極限真空度的因素分析

Mondo 科學 更新 2024-03-06

1、容器內原有氣體的殘餘壓力

在超高真空系統開始抽氣之前,預先在容器、管道、冷阱和其他部件中儲存了一定量的氣體。

如果使用具有一定抽速的幫浦來去除容器中的原始氣體,則壓力會隨著幫浦送時間呈指數下降。 如果系統除了原始氣體外沒有其他氣體源,則氣體的小幫浦送速度可以迅速將氣體分子從容器中除去。 隨著幫浦送時間的增加,容器中的壓力降低並可以達到非常低的壓力,因此它不是系統極限壓力的限制因素。

在選擇真空裝置時,重要的是要注意保持每個原始氣體成分的一定抽速。 非常高的真空幫浦對氣體具有很強的選擇性,因此必須單獨分析氣源,即不僅要分析放氣的氣體量,還要分析氣體的成分。 同時,幫浦的選擇也應根據放出的空氣量和放氣量的組成來選擇,這是為極高真空系統選擇主幫浦時應特別注意的問題。 不可能選擇單一的幫浦送方式,必須綜合考慮和全面匹配才能達到這一目的。 為了解決這個問題,還可以採用沖洗系統中原有氣體的方法,即用機組容易去除的氣體反覆沖洗系統,以取代機組難以去除的氣體,這也有助於降低極限壓力。 但是,如果系統本身由於洩漏、滲透、脫氣和化學反應而可能繼續產生此類氣體,則只有在系統開始啟動時才能使用沖洗系統的方法。 如果機組對這種氣體沒有一定的抽速,系統的極限壓力也會受到這種氣體殘餘壓力的影響。

漏氣是限制極限壓力的重要因素,一旦系統中發生大量洩漏,系統中的極限壓力就會受到限制。 當系統的抽速恆定時,可以通過降低洩漏率來降低系統的極限壓力。

洩漏主要來自原材料的氣孔和缺陷,焊縫焊接不良或由於焊縫設計不當導致焊縫受力過大而開裂,密封不良和“冷漏”。 在極高真空系統的材料選擇上,真空冶煉的材料比熱軋材料含氣量少,冷軋材料孔隙少,缺陷少。 在工藝上應採用熔焊,避免銀焊、釺焊等工藝。 銀焊和釺焊屬於釺焊,即母材不熔化,兩種金屬用助焊劑粘合在一起,在受到冷熱衝擊和應力後,在結合強度小的地方容易斷開和漏孔,因此極高真空系統在過程中不採用這種焊接方法。

目前,1Cr18Ni9Ti或0Cr18Ni9Ti不鏽鋼材料多用於極高真空系統,因為它具有優良的高低溫效能、真空效能、焊接效能、耐腐蝕性和機械加工效能。 但是,在不鏽鋼的氬弧焊過程中應特別注意以下幾點:

在氬弧焊過程中,儘量減少起弧和滅弧的次數。 第二次起電時,一定要熔化滅弧的地方,然後繼續前進。 實踐證明,漏電常發生在滅弧或起弧時,往往是由於起弧與前一次滅弧或向前移動而不熔化所致。

盡量避免大電流長期熔化,否則合金元素在焊接過程中會燃燒過多。 例如,焊接後由於揮發而還原鎳,金相組織不再是穩定的奧氏體組織,而是轉變為馬氏體。 同時,焊接電流過大,持續時間過長,也會使熔池區晶粒粗大,造成熱影響區大,應力高,機械強度差,耐腐蝕性差。 這些焊縫在使用過程中受到應力後容易撕裂。 對於必須用大電流規格焊接的零件,最好在焊接後進行900 1000真空退火處理,這樣可以細化熔池區域的晶粒,消除焊縫的內應力。 焊接標準化,電流小,熔池面積小,熱影響區小,合金元素揮發少,焊縫焊接後仍處於穩定的奧氏體組織中,從室溫反覆衝擊到低溫(約100K)後不易漏氣。 因此,不鏽鋼在焊接過程中不應重複焊接。 還應該注意的是,焊縫焊接的次數越多,金相組織和合金元素的成分變化就越大,這是有害的。

極高真空密封連線一般採用金線環密封結構,金屬接觸面表面粗糙度小於02 m,凹凸法蘭的配合間隙δ 005mm,只要精心組裝,密封後就不會漏氣。 在檢漏的情況下,應使用高靈敏度檢漏儀仔細仔細地測試零件。 為了安全可靠,結構中可採用雙層真空保護結構。

3. 放氣

真空裝置的排氣源包括:表面吸附氣體的解吸,溶解在物料中的氣體通過擴散面釋放,物料的蒸發、分解和解離,以及氣體與固體表面發生化學反應產生的氣體。 在非常高的真空系統中,材料的選擇非常重要。 一般有不鏽鋼、銅、無氧銅、鎢、鉬、鉭、金、銀、硼矽玻璃等。 它們具有一定的強度,化學性質穩定,蒸氣壓和分解壓力低。 橡膠、潤滑脂、普通塑料、黃銅(含鋅,蒸氣壓高)、低溫合金(含錫和鉛合金)均不適合使用。

下面分析一下上述各種排氣源與物料的關係、影響脫氣的因素、對極限壓力的影響程度,以及如何降低脫氣速率。

表面吸附氣體的解吸

在非常高的真空系統中,表面解吸的氣體量、氣體的成分和解吸的實驗方法非常重要。 去除表面的吸附氣體並正確烘烤是最有效的方法。 由於烘烤溫度和均勻性是否合理,氣體脫附量可以相差幾個數量級,因此烘烤溫度的選擇和烘烤溫度均勻性的保證非常重要。 吸附在固體表面的氣體也可以通過惰性氣體在1 10Pa的輝光放電去除,吸附的氣體也可以通過用電子和離子轟擊材料來釋放。還有一些氣體通過光照射和超聲波振動吸附在固體表面上。

烘烤、放料或轟擊後,表面散發出的水蒸氣明顯減少。 不鏽鋼系統,烘烤前釋放90%的水蒸氣。 烘烤脫氣完成後,氫氣是氣體的主要成分,剩餘的氣體有N2、O2、CO、CO2、CH4等。 氫氣是通過在冶煉過程中被金屬溶解的氫氣擴散到壁的真空側而釋放的。 CO、CO2 和 CH4 是由固體表面和氣體之間的複雜化學反應產生的。 在高溫下,金屬中的溶解碳擴散到固體表面,與金屬表面的氧氣、氫氣和水蒸氣反應,形成CO、CO2和CH4。

除了烘烤,冷凍也是減少水蒸氣的主要手段。 它既能將待解吸的水蒸氣凍結在表面,減少放氣量,又能產生一定的水蒸氣抽送速率,減少空間中的水蒸氣氣體分子。 同時,碳、氫、氧在較低溫度下在固體表面發生化學吸附的概率也會降低。 如果系統長時間暴露在大氣中,最好在開啟容器之前引入乾燥的氮氣,以避免水蒸氣吸附。 通過這樣做,室溫排氣裝置的排氣時間可以減少到十分之幾。 在系統開啟之前,將乾燥氮氣充入幾百帕斯卡的壓力幾分鐘,使表面將乾燥氮氣充分吸附到飽和狀態,然後可以充氣到大氣中。 此時,由於容器壁已經完全吸附了乾燥的氮氣,空氣中的水蒸氣很少被吸附到容器壁的表面。 即使被吸附,結合力也很弱,相對容易解吸。

溶解氣體的解吸

固體材料在冶煉或鑄造過程中通常必須溶解一些氣體。 長期放置在大氣中的固體物質也會因擴散而溶解一部分大氣。 這些氣體在固體中擴散為固體中的雜質原子。 如果系統在450下烘烤10小時,然後降低到室溫,則系統中氫氣分壓變為1 10-10Pa。 在 1000 時,它只需要烘烤 4 小時。 由於解吸需要釋放氣體,主要是氫氣,因此很難在不鏽鋼裝置中獲得非常低的壓力。 為了解決氫氣的分壓問題,冷凍是一種理想的解決方案。 這是因為在低溫下,氫氣的擴散系統比室溫下小得多。 此外,材料的選擇也很重要。 有人建議用鋁合金製造真空容器。

由於鋁合金是非鐵磁性合金,除氣率小,因此適用於製造促進劑等器件,在國外,尤其是日本,作為真空容器和管道材料使用較多。 然而,通常使用不鏽鋼作為真空系統的材料。 這是因為不鏽鋼的表面覆蓋著一層非常堅固的氧化鉻薄層,這是一種穩定劑,並且表面的釋氣較少。 不鏽鋼還具有良好的加工和焊接效能,作為真空材料具有優異的效能。 烘烤後放氣的主要成分是氫氣。 加工前應將不鏽鋼原料置於真空退火爐中,在700度下真空脫氣10h,這樣可以大大減少氫氣的釋氣,這對於製造極高真空容器是非常必要的。 為了將系統的總釋氣量減少10倍,整個系統的未烘烤表面積不應超過系統總面積的1 1000。 烘烤的溫度不需要太高,低溫烘烤可以完全去除吸附在表面的氣體。

物質的蒸發和分解

對於極高真空系統的材料選擇,首先要考慮所選材料的低蒸氣壓,否則會造成較大的空氣負荷。 例如,黃銅含有高蒸氣壓的鋅,低熔點合金含有錫、鉛等。 不應使用油脂、塑料、橡膠等。 其次,應考慮材料的熱穩定性。 高分子化合物熱穩定性差,易氧化。 例如,潤滑脂在高溫下熱解,釋放出氫氣和碳氫化合物。 對於真空度非常高的系統,最好使用不鏽鋼作為金屬材料,盡量不要使用銅和銅合金,因為暴露在大氣中的銅和銅合金在高溫下會迅速氧化。 當必須在真空系統中使用銅時,最好使用真空冶煉的無氧銅,避免電解銅。 當銅管用作水冷管或低溫液體管時,由於反覆烘烤而產生的氧化容易引起故障。 鎢、鉬、鉭最好在真空中冶煉,釋氣量少。 其他材料在使用前也應通過真空預先排氣。 出於同樣的原因,焊接時最好不要使用釺焊或銀焊,因為在這些焊接過程中會使用一些蒸氣壓高的助焊劑。

對於極高真空度系統來說,有沒有比不鏽鋼更好的材料? 鋁合金已被用於製造大型真空裝置,例如加速器。 但是,由於其多孔性,鋁合金含有較多的氣體,高溫強度低,並且更難焊接,這使得用鋁合金製造真空容器的侷限性很大。 然而,鋁合金在室溫下對氫氣的滲透率約為300系列不鏽鋼的10-7倍,在不鏽鋼上蒸發10公尺厚的鋁膜可使氫氣脫氣量減少105倍。 鋁複合材料在不鏽鋼上用作電子管的電極材料。 隨著對冶煉和鍛造的充分重視,鋁合金有可能成為非常高真空系統的材料。

由氣體和固體表面的化學反應產生的氣體

在極高真空系統中,氣體與固體表面相互作用產生的氣體,以及固體內部溶解氣體與固體表面之間的化學反應,是重要的氣體來源。 一氧化碳是由不鏽鋼中的碳擴散到金屬表面並與氧氣反應形成的。 在真空系統中,當金屬絲被加熱時,水蒸氣、一氧化碳和甲烷的分壓會增加。 這些氣體的增加與氫氣的存在有關。 當氫氣分壓降低時,這些氣體的分壓也會降低。 由於氫被分解成原子並擴散到金屬內部,因此具有化學活性,容易在金屬內部和表面發生化學反應。 在真空系統中,可以在金屬和玻璃壁上同時進行各種化學反應。 各種材料的歷史和使用條件不同,化學反應產生的氣體也不同。 在真空度非常高的情況下,H2以外的氣體與H2的存在有一定的關係,因此降低H2的分壓仍然是主要的事情。

當固體材料放置在氣體中時,周圍的氣體分子溶解在固體表層中。 它與最初溶解在固體中的氣體不同。 溶解氣體分子的濃度根據真空容器壁兩側的氣體壓力而變化。

當容器壁兩側的濃度不同時,氣體分子會從濃度高的一側擴散到濃度小的一側,最後擴散到真空容器的內壁並被釋放出來,這一過程稱為氣體滲透。

真空系統中使用的玻璃和有機材料等非金屬材料的解離度為n=1,溶解氣體分子的滲透速率與壓差成正比。 氦氣具有較大的透過玻璃的滲透性,直接影響極高真空的獲取,因此不適合使用玻璃或有機材料作為極高真空系統的壁。

惰性氣體如氦氣、氖氣等不溶解在金屬材料中,有利於獲得極高的真空度。 雙原子氣體分子只有在解離成原子後才會溶解。 不鏽鋼排放的氣體的主要成分是氫氣。 特別是,99%的殘餘氣體是氫氣。 因此,氫氣的滲透是獲得極高真空的難點之一。

氣體或蒸汽流從真空幫浦體返回真空室的現象稱為反流。 在非常高的真空系統中,回流對極限壓力的影響尤為顯著,因為真空室中的壓力低於抽氣幫浦的極限壓力。

對於非常高的真空系統,所有真空幫浦都是氣源。 為了減少幫浦向真空室的回流,需要在真空幫浦和真空室之間連線乙個疏水閥,利用真空幫浦的抽氣能力來阻止氣體的回流。 由於真空幫浦的極限壓力很高,因此在非常高的真空系統中,油井的設計極為重要。 設計的重點是增加陷阱捕獲因子。

在使用擴散幫浦的真空系統中,還存在抗擴散問題。 在擴散幫浦中,氣流不僅發生在幫浦送方向,而且少量氣體分子沿蒸汽流的相反方向流動,發生從低真空端到高真空端的擴散,稱為反向擴散。 抗擴散程度與擴散幫浦的壓縮比有關,壓縮比越大,抗擴散越小,壓縮比與氣體的質量有關,輕氣體的壓縮比遠小於重氣體。 對於高真空系統,抗擴散的效果並不重要,但對於超高真空系統,必須考慮抗擴散對極限真空的限制。 如果使用擴散幫浦獲得非常高的真空度,則需要將兩個擴散幫浦串聯起來,這樣前擴散幫浦可以降低主擴散幫浦的出口壓力,從而減少主幫浦的反向擴散,實驗證明這種方法可以提高極高真空系統的極限真空度。

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