將樣品在密閉容器中酸化,加熱蒸餾,放出其中的二氧化硫,釋放出來的二氧化硫被水吸收。 吸收後滴定碘標準溶液,按所用碘標準溶液的量計算試樣中二氧化硫含量。
2 試劑。 2.1 磷酸 (1+3)。
2.2 碘標準溶液 [c(1 2i2) = 0.]010mol l]:碘標準溶液(0100mol l)用水稀釋10倍。
2.3澱粉指示液(10g L):稱取可溶性澱粉1g,加少許水混合成糊狀,慢慢倒入100ml沸水中,加加攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應新配製,使用時應為新配製。
安裝冷凝裝置,冷凝管應插入盛有100ml新鮮煮沸的冷水的吸收液中(加澱粉指示劑(10g l)預加碘標準溶液至淺藍色),向試樣中加入200ml新鮮煮沸的冷水,置1000ml圓底蒸餾瓶中,再在圓底蒸餾瓶中加入10ml(1+3)磷酸, 立即蓋上蓋子並塞上,並加熱蒸餾。當接收液的藍色消退時,開始用碘標準溶液滴定至30秒內呈藍色且不褪色,切斷電源,用少量蒸餾水沖洗插入接收液的裝置部分,如果藍色褪色,繼續滴定至30秒內變藍不褪色, 並與測試樣品同時進行空白測試。
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