由於生產條件的原因,**大多以油包水乳液的形式獲得,由瀝青質、蠟和細顆粒穩定。 事實上,精煉**的第一步是分離水。 目的是以最具成本效益的方式破壞乳液,並完全分離水相。 表面活性劑通常與熱處理結合使用,以聚結和分離水滴。
*它是一種非常複雜的混合物,其化學成分和物理性質因原產地而異。 水、鹽和礦物質的含量差異很大。 混合物的差異不僅會影響其粘度、密度等巨集觀效能,還會影響破乳劑的種類和最佳用量。
因此,市場上不斷開發新的破乳劑。 為了開發和選擇合適的破乳劑,必須使用多種不同的破乳劑對各種乳液進行測試。 出於技術和經濟原因,必須確定其最佳濃度。 在短時間內量化分離過程的有效測試方法將用作小瓶測試方法的替代方案。
材料與方法
1.1 樣品的製備
研究了來自不同生產地點的兩種**乳液(均為黑色樣品),分別為油田1和油田2。 另外,將油田2號試樣15ml裝入約50ml的玻璃容器中,分別加入破乳劑溶液18 l(相當於破乳劑劑量的0.)027vol.054 vol.08 vol % 和 012vol%),在桌面攪拌器上以150分鐘的頻率搖動這些樣品30分鐘。 由於流體的高粘度,只能觀察到輕微的混合。 因此,在搖晃過程中,將瓶子傾斜放置並轉動 10 次。 手動混合 1 分鐘,然後將樣品填充到樣品管中。
大約將**乳液和加入破乳劑後的乳液裝入具有PA10mm的樣品管中。 測量前,將這些樣品置於80°C的水浴中半小時。
實時重力分析
在60°C下使用LumiReader 413進行實時分析,每250秒記錄一次樣品透射率曲線,持續17小時。
加速分析
測試在60°C下使用Lumiizer 611(NIR)以4000 rpm的速度進行,每30秒記錄一次樣品透射率曲線,持續20分鐘。
結果與討論
實時測試
圖1 在60°C下,加0使用12vol%破乳劑的油田2號**乳液在17小時內的透光率圖(每25條譜線乙個)。
從圖1的透射率譜可以看出,樣品底部的透射率表明底部存在清水層。
圖2 油田1、油田2、油田2+0樣品測試後,在靜置條件下測試17小時(僅顯示第一行和最後一行)的12vol%破乳劑的透射光譜線**。
圖 2 比較了新增破乳劑後兩個 ** 樣品和字段 2 的分離行為。 使用破乳劑的油田2號樣品底部透光率顯著增加,表明澄清層的形成。 在字段 2 中沒有破乳劑的情況下,第乙個和最後乙個輪廓之間只有非常小的變化,表明樣品是穩定的。 相比之下,1號油田的石油在底部上方顯示出明顯的澄清層。
圖3 隨時間變化的綜合透射率圖(樣品底部42-47 mm)。
從圖3可以看出,不加破乳劑的油田2的透光率變化很小,油田1的分離略明顯。 加入破乳劑後,1-2小時內即可明確確定**的差異。
使用軟體模式“介面跟蹤”計算在60°C下實時分離17小時後分離的澄清相的體積。 下表1顯示了在參考透光率為10%時澄清池層(澄清層高度、總填充高度)的百分比。 還介紹了Lumireader在表徵方面的成功探索。
表1 澄清層比例
加速測試
圖4 油田1、油田2和油田2+破乳劑在2300 g和60 min下20 min的透光率。
從圖4的透射光譜可以看出,樣品底部有清澈的水色譜。
從譜線間距的減小可以看出,水層的分離逐漸減慢。 可以假設,在離心過程中,由於不太穩定的水已被分離,因此留在油相中的水的穩定程度增加。
圖5 破乳劑含量對油田2穩定性的影響(顯示第一條和最後一條光譜線),樣品測試**。
油田2中乳化液的分離行為(穩定性)與破乳劑濃度的關係如圖5所示。 從第一行之間的變化可以看出,只有當破乳劑劑量為0在054vol%左右,第一線分離的水量將增加,分離速度將進一步加快。 當用量為0時高於 027 vol%,僅 10 秒後水就分離了。 在研究範圍內,10 s後的分離度隨著劑量的增加而略有增加。
同時可以看出,在較高劑量的破乳劑下,分離程度僅略有提高。
在Lumiizer中以2300 g、60°C離心20 min後,使用“介面跟蹤”計算分離的澄清層的體積百分比。 表2給出了10%參考透射率(淨相高、總填充高度)下的比率。
表2 加速試驗後澄清層比例
使用介面跟蹤來參考樣品在10%透射率下的相分離介面位置(圖6)。 底部澄清水層厚度為129表示8 mm位置與相分離介面位置之間的差異。 可以注意到,“油田1”比“油田2”含有更多的水,可以單獨通過離心分離。 新增破乳劑可以顯著提高水的分離性,但在 0在05 vol%的劑量下,分離度趨於穩定,從10 s後的第一譜線可以推斷,在較高劑量下,水分離度也略有增強。
圖6 在2300 g下以60 g離心時的水分離動力學比較。 邊界** 水在 10% 的傳輸值下的運動。
在實驗的5-10分鐘內,可以確定樣品的脫水行為。 油田1號澄清水層厚度最高,析出速度最快,無破乳劑最不穩定。 破乳劑含量新增到一定程度後,水層的沉澱速率幾乎不再變化,考慮到經濟效益,建議破乳劑含量不超過005vol%。
結論。 重量分析和加速分析適用於乳液的定性和定量表徵,以及破乳劑效果的評估。
在 60 攝氏度下進行 1 2 小時的實時穩定性測量可以確定新增和不新增破乳劑的**之間的差異。
加速測試給出了相同的排序,但在 5-10 分鐘內給出了決定性的結果。 除了排序外,還很容易優化破乳劑的用量。 在這裡,在相同條件下,可以同時分析多達 12 種不同的乳液。 因此,加速測試是快速穩定性測序、破乳劑選擇和劑量優化的有力工具。
原文鏈結: Emulsion Stability and Demulsifier Dosage Real-Time and Accelerated Analysis - Dispersion Letters (Dispersion-Letters.)com)