土壤和沉積物 氣相色譜法測定石油烴（C10-C40）。
試劑和材料。
1.參考資料。
石油烴（C10-C40）混合標準溶液：31000mg L，溶劑為正己烷，2試劑。
2.1正己烷：色譜純度，4L瓶;
2.2 二氯甲烷：色譜純，500ml瓶裝;
2.3.石英砂：分析純，500g瓶裝;
2.4、矽藻土：色譜純，1kg瓶裝;
3 耗材。 3.1 Flory 二氧化矽純化柱：1 g 6 ml
標準溶液使用空白試劑進行驗證，沒有虛假峰。
4.標準文字和原始記錄。
1.標準文字。
實驗室已向相關檢測人員發放了《土壤和沉積物中石油烴（C10-C40）的測定-氣相色譜法》標準文字的受控版本。
3.監控報告。
監測報告具有固定的格式，也包含在質量管理體系中。
5. 環境。 石油烴（C10-C40）工程前處理採用有機溶劑，預處理實驗室提供通風裝置，可在台式通風櫃內進行提取、濃縮和提取淨化，實驗室配備空調，保持溫度25°C，可滿足預處理工藝的需要， 石油烴（C10-C40）專案檢測工藝及裝置。
石油烴（C10-C40）專案的預處理和檢測實驗室分別為有機預處理室和大型儀器室2，相鄰區域無其他專案的交叉感染。
專案工作人員配備防毒面具、3M活性炭口罩、橡膠手套、實驗服等防護用品。
第六，實驗部分。
1.樣品的收集和儲存。
從帶玻璃塞的棕色研磨瓶中採集樣品，樣品採集後密封避光冷藏4 d以下，14 d內完成提取。 將提取物4以下密封，避光儲存，40天內完成分析。
2.樣品製備。
從樣品中除去異物，稱取約10g（精確到0.）。01g）將試樣加入研缽中，加入適量矽藻土，研磨成流砂。
3.標本的製備。
3.1 提取。
使用高通量加壓流體萃取器，該過程是取洗過的萃取池並擰緊底蓋並將其垂直放置在水平表面上。 在底部放置乙個專用的玻璃纖維膜，在頂部放置乙個專用的漏斗。 用小燒杯稱取適量樣品，按編號小心地將樣品通過專用漏斗輸送至提取池，取下漏斗，擰緊蓋子，垂直穩穩地拿起提取池，兩端擰緊蓋子，垂直平穩放入加壓流體提取裝置的樣品盤中。 每個細胞對應乙個乾淨的接收瓶，記錄每個樣品對應的細胞編號和接收瓶。 設定條件後，程式啟動，儀器自動完成提取。
提取器條件：
載體壓力：07mpa
加熱溫度：120°C
萃取池壓力：10MPa
氮氣吹掃時間：60s
提取次數：2次。
3.2.集中注意力。
將接收瓶置於高通量真空平行濃縮器中，濃縮至10ml。
3.3.淨化。
依次，使用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶劑和10ml正己烷活化Flori二氧化矽對濾芯進行提純。 當塔上的正己烷幾乎乾燥時，將濃縮液全部轉移到淨化塔中，收集流出物，用約2ml的正己烷洗滌濃縮液收集裝置，轉移到淨化塔中，然後用12ml的正己烷洗滌淨化塔，與流出物合併，濃縮至10ml，待測。
4.儀器條件。
進樣口：溫度320，不分流進樣（不分流比60：1），不分流時間075min，吹掃流量50ml/min；
程式加熱：
檢測器：330，氣流350ml以上，吹尾流量30ml以上，氫氣流量40ml以上。
色譜柱流量：20ml/min；
5.校準曲線繪製和樣品測定。
5.1.用微量注射器吸取適量石油烴（C10-C40）標準溶液，用正己烷稀釋，混勻。 配製成標準系列石油烴（C10-C40），質量濃度為0 mg L、248 mg L、775 mg L、1550 mg L、3100 mg L、9300 mg L。
4.2.樣品測定。
試樣根據與校準曲線相同的儀器條件進行測量。
4.3.空白測試。
取相同體積的石英砂，根據樣品製備空白樣品，並按照與校準曲線相同的儀器條件進行測量。
5.結果的計算和呈現。
5.1.定性和定量分析：根據對照品色譜圖的保留時間定性，並定量定量總峰面積。
5.2 結果計算。
土壤中石油烴（C10-C40）的含量，按公式計算：
式中：土壤中石油烴（C10-C40）含量，mg kg;
石油烴（C10-C40濃度，mg L;
濃縮後的提取物體積和體積，ml;
m—試樣體積（濕重），g;
土壤幹物質含量，%。
6.方法的檢出限和測定下限。
當樣本數量為 10 時當 0g 時，體積為 10毫公升，注射體積1在0ul時，土壤樣品中石油烴提取方法的檢出限為60 mg kg，測定下限為 24 mg kg。
檢出限為方法的2〜5倍。 （用空白加標155ug ml測定7次，得該方法的檢出限）。
7.精度。
實驗室內的相對標準偏差：標準曲線點的確定。 （3組各測3100mg l（310mg kgmg l（496mg kgmg l（697mg kg）標準曲線點6次，得到3組結果）。
8.準確性。
樣品加標法。 （用微量注射器將3100 mg L和4960 mg L的標準溶液加入土壤樣品中，各測定6次，得到兩組結果。 ）
附件：表1 標準曲線。
表2：方法檢出限和測定下限試驗資料表。
表3 方法精密度測試資料表。
表4 方法準確度測試資料表。
實際樣品尖峰測試資料）。
七、結論。 1.人員、儀器裝置、試劑和材料、標準文字、原始記錄、實驗室環境的能力和培訓，均能滿足《土壤和沉積物中石油烴（C10-C40）氣相色譜法》發展的條件;
2.線性範圍為 r9996，滿足《土壤和沉積物（C10-C40）氣相色譜法測定石油烴》的要求。999要求;
3.檢出限為4mg kg，符合《土壤和沉積物中石油烴（C10-C40）氣相色譜法》中6mg kg的要求。
4.精度為： 9%，符合《土壤和沉積物（C10-C40）氣相色譜法測定土壤和沉積物中石油烴的測定》中的精度範圍。 8%-4.5%的要求。
5.精度為： 5%，符合《土壤和沉積物中石油烴（C10-C40）氣相色譜法》中的準確度範圍。 3%-109%的要求。