全自動固相萃取裝置配有C18固相萃取盤，在濃水中富集四氯聯苯，然後使用醋酸。
將乙酯和二氯甲烷洗脫，用CD 5ms毛細管柱分離，在水中用氣相色譜質譜法測定。
四氯聯苯含量。 對水樣的洗脫液、提取流速、pH值和甲醇新增量進行了優化。
在測試中，PCB52、PCB77、PCB81的質量濃度為500～50.0 g l 範圍。
內部峰面積和色譜峰面積均表現出良好的線性，檢出限為0002，0.003，0.002μg／l；穗。
* 價格為 909%，92.7%，95.4%；實測結果的相對標準偏差均小於。
3%(n=7)。該方法靈敏度高，適用於監測水樣中痕量四氯聯苯的含量。
多氯聯苯（PCBs）是聯苯環碳原子上的氫被氯取代的弱極性有機化合物，四氯聯苯較多。
氯聯苯是工業上的一種絕緣油、換熱器和潤滑油，也可用作多種工業產品。
新增劑。 四氯聯苯是一種致癌物質，可對土壤、水和空氣造成持續汙染。
不溶於水，易溶於脂肪和有機溶劑，性質穩定，不易分解，在生物體中會富含脂肪。
趨同會通過食物鏈對人體的神經、生殖和免疫系統造成巨大損害1。 四氯聚。
苯在水中的含量非常低，其檢測需要對水樣進行富集預處理。 目前水中含有多氯多氯（PCB）。
苯的測定方法主要是對水樣進行預處理，然後通過氣相色譜、氣相色譜質譜等進行測定。
多氯聯苯在水中的預處理方法包括液-液萃取2-3、固相萃取和固相微萃取4-5
等。 液-液萃取富集水中有機物是實驗室常用的預處理方法，但操作步驟繁瑣且分析。
過程中使用大量有機溶劑，容易對實驗人員和環境造成危害; 固相微萃取操作簡單。
方便，提取效率高，但成本高，時間長; 固相萃取具有簡單的有機試劑。
已廣泛用於水中痕量有機質的富集和濃縮6-8。 作者採用了整個自我。
動態固相萃取裝置，用C18固相萃取盤在濃水四氯聯苯中富集，採用氣相色譜質譜法。
進行定性和定量分析。 該方法操作簡單，檢出限低，有機試劑用量低，測定結果準確。
可靠。 固相萃取盤的啟用。
用 10 mL 乙酸乙酯活化固相萃取盤 C18 萃取膜，然後用 10 mL 二氯甲烷萃取膜。
取膜啟用萃取劑，使C18的長鏈被拉伸，有利於與分析物緊密接觸，然後：
用10ml甲醇代替二氯甲烷，最後用10ml去離子水通過提取皿除去甲醇儲存。
疏水性萃取劑表面與試樣水溶液有良好的接觸，提高試樣萃取效率9-11。
1.5.取樣和水樣處理。
用玻璃儀器採集地表水樣品，水中懸浮生物和沉積物經過定性濾紙過濾去除後再使用。
0.45 m 微孔膜過濾 12. 用 1 毫公升水填充 500 公升玻璃瓶，然後加入 10
ml甲醇對試樣進行改性，用鹽酸溶液（1 1）將水樣調節至pH值5左右，屬實。
空動作 40 mL 最小流速通過 C18 固相萃取盤，然後加入 15 mL 乙酸乙酯，然後加入 10 mL
使用ML二氯甲烷作為洗脫劑洗脫C18提取膜。 由於收集後的洗脫液含有乙個。
因此，將無水硫酸鈉脫水後，置於全自動吹氮濃縮器上，在乾燥附近進行吹氮濃縮，用正己烷將體積固定為1 ml進行儀器分析。
2.1 水樣pH值的影響。
水性樣品的pH值可以改變某些化合物的存在狀態、水性固相萃取的選擇性和提取效率。
影響更大。 本實驗分別用鹽酸和氫氧化鈉將水樣的pH值調節至3、5、7、9，並加入。
10 g l 四氯聯苯在 12 和 13.分析測定條件下的四種條件下對試樣溶液的pH值進行考察。
氯聯苯對C18固相萃取盤萃取效率的影響 試驗結果表明，四氯聯苯的提取效率較高。
速率隨pH值的增加而降低，當pH值在3 5範圍內時，**四氯聯苯的速率較好。
考慮到C18萃取膜的適用性，上樣前用鹽酸調節水樣pH至5。
2.2 甲醇新增量的影響。
多氯聯苯在水中的溶解度較低，因為它們高度溶於非極性有機溶劑和生物油。 在。
在水樣中加入甲醇可以降低水的表面張力，減少痕量分析物對樣品瓶壁或管路的吸附，保護提取膜的活性，提高速率。 該實驗在4個500毫公升水樣中進行。
以20g l的體積加入氯聯苯，以0,3,5,10,15,20ml四氯聯苯的劑量加入甲醇。
按全過程連續測定氯聯苯試樣溶液7次，計算測定結果的相對標準偏差。 壓。
mdl=st（n-1，0.99）計算檢出限，當n=7時，t值取3143 13、檢測限結。
結果如表1所示。
2.6.釘幣**和精密度測試。
在500ml超純水中加入一定量的四氯聯苯標準溶液，制得含四氯聯苯10的標準溶液0
克公升水樣，7份平行，提取、濃縮，在優化的實驗條件下在機器上測量。
計算平均加標速率和測量結果的相對標準偏差，結果如表2加標樣品的色譜圖所示。
請參閱圖 1。 從表2可以看出，四氯聯苯的加標率為909%～95.7組水樣的相對標準偏差均小於3%，符合分析試驗的質量控制要求。
建立了固相萃取-氣相色譜-質譜法檢測水中四氯聯苯的方法。 使用 sepaths
UP全自動固相萃取裝置，C18固相萃取盤（47mm）提取水樣，洗滌水樣。
研究並優化了解偶聯、pH、提取流速和甲醇新增量對分離富集效果的影響。
該方法具有效率高、靈敏度高、準確可靠、汙染小等優點，方法的加標率和精密度相等。
滿足分析質量控制要求，在集中飲用水中檢測限值低於多氯聯苯的限值，滿足用水的要求。
對痕量四氯聯苯的監測要求。