河北美熙生物科技表示,以輕燒粉為原料,經消化、碳化、重鎂水分解、水熱處理制得平均粒徑為1267公尺無水碳酸鎂顆粒,該工藝先加水消化輕燒粉,生成一定濃度的氫氧化鎂漿料,在漿料中通入二氧化碳進行碳化反應,生成重鎂水,重鎂水分解生成MgCO3·3H2O前驅體,以碳酸氫鈉為晶型轉化促進劑,得到H下無水碳酸鎂顆粒熱液條件。該系統沒有附加值副產品,實驗性水熱新增劑二氧化碳和水可以迴圈利用,對環境影響小,是一條綠色工藝路線。
首先以純鎂為陽極,惰性元素電極為陰極,通過電化學反應製備金屬醇鹽(電解質),再以尿素為沉澱劑,經水熱法製備無水碳酸鎂粉體。 該方法是將乙醇和水按一定比例配製成溶液,在溶液中加入尿素,經水熱處理得到理想且規則的無水碳酸鎂顆粒,隨著反應溫度和水熱時間的增加,片狀顆粒的微觀形貌逐漸趨於完整顆粒尺寸也隨著醇水比的增加而顯著增大。
以尿素和氯化鎂為反應原料,檸檬酸鈉為促進劑,在160°C水熱反應條件下24 h,製備了分散性好的柳葉花瓣組成的花型無水碳酸鎂。
以自製三水碳酸鎂為原料,將三水碳酸鎂放入聚四氟乙烯內襯反應器中,加入氯化銨溶液攪拌5min後放入不鏽鋼高壓釜中,在一定條件下反應制得無水碳酸鎂。 4H2O,隨著反應時間的延長,產品中的層狀結構逐漸消失, 轉化為塊狀無水碳酸鎂研究表明,氯化銨的加入促進了無水碳酸鎂的非均相轉化,鹼式碳酸鎂在三水合鎂表面迅速成核,成核速率大於產物的結晶速率,因此三水碳酸鎂轉化為無水碳酸鎂的速度快,反應時間縮短, 無機鹽的引入提高了體系的極性,無水碳酸鎂屬於離子晶體,反應過程涉及溶出結晶過程,根據相似的溶解原理改善了系統的極性,有助於提高反應速度。
在160度的水熱條件下,以不同的鎂鹽和尿素為沉澱劑,以不同的鎂鹽為鎂源,以尿素為沉澱劑,可製得無水碳酸鎂晶體。 本實驗以鎂粉、氫氧化鎂、氯化鎂、硫酸鎂和氧化鎂為鎂源,探究原料配比、時間和反應溫度對碳酸鎂製備的影響。 結果表明,當溫度高於160時,產物會轉化為無水碳酸鎂,當溫度在100左右時,得到的產物為Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O或Mg(OH)2,當反應時間達到30h時,唯一產物為無水碳酸鎂當反應時間達到10h時,得到的產物為Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O、Mg(OH)2和MgCO3的混合物,當反應時間為20h時,Mgs(CO3)4(OH)2·4H2O和Mg(OH)2仍然存在,但碳酸鎂含量增加。
結果表明:產物的粒徑與鎂源的種類有關,當反應物為MgCl2·6H2O和MGO時,相同條件下產物的粒徑為1-10 m,當反應物為MgSO4·7H2O和Mg(OH)2時,產物的粒徑為1-2 m。 以鎂粉為鎂源的實驗反應機理如下:Mg先與水反應生成H2和Mg(OH)2,尿素在鹼性環境中水解,Mg2、OH、CO32+在水熱條件下,NH4*隨著溫度的公升高而轉化為無水碳酸鎂。
河北美熙生物科技表示,水熱法製備無水碳酸鎂具有產品純度高、結晶度好、形貌規則、團聚少等優點,這也是國內外大多數生產技術採用的方法。